银耳多糖液晶霜制备及其保湿功效评价

 
摘要：为制备银耳多糖保湿液晶霜，系统研究了烷基糖苷类和磷酸酯类液晶乳化剂对液晶形成的影响。采用绘制乳化剂 - 油 - 水三元相图的方法，根据液晶形成区域的大小选择最佳的液晶乳化剂为C14 ~ 22醇/C12 ~ 20烷基葡糖苷。通过单因素实验确定助乳化剂的种类、乳化剂与助乳化剂的最佳比例以及最佳的载药量。通过保湿评价和感官评价对银耳多糖液晶霜的保湿性能和肤感等进行了评定。
关键词：银耳多糖；保湿液晶霜；三元相图；保湿评价；感官评价 BIAN Si - jing¹, WEN Qing², HONG Yan - han², LIU Wei^1,3#
(1.College of Life Sciences and Technology, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China. 2.Wuhan Bai Si Carrey Biotechnology Co., Ltd., Wuhan 430075, China. 3. National Research Center of Nanopharmaceutical Engineering, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430075, China)
 
Abstract: To prepare the Tremella polysaccharide moisturizing liquid crystal cream, the influences of alkyl glycosides and phosphate ester liquid crystal emulsifiers on the formation of liquid crystal were systematically studied. By drawing the ternary phase diagram of emulsifier, oil and water, according to the size of liquid crystal forming region, the optimum liquid crystal emulsifier of C 14 - 22 alcohol / C 12 - 20 alkyl glucoside was selected. The kinds of co - emulsifier, the optimum ratio of emulsifier to co - emulsifier and the best drug loading amount were determined by single factor experiment. The efficacy of the product was evaluated by moisturizing evaluation and sensory evaluation.
Keywords: Tremella Polysaccharide; moisturizing liquid crystal cream; ternary phase diagram; moisturizing evaluation; sensory evaluation
 
       液晶即液态晶体（Liquid Crystal, LC），是介于固体和液体之间的一种特殊的物质状态，具有固体的晶体顺序和液体的流动特性^[1-2]。与普通膏霜的形成机制不同，含液晶结构的膏霜主要是由于其在油水界面能形成定向排列的有序结构，这种有序结构使得液晶护肤品具有良好的稳定性、清新自然的肤感，同时能够延长水合作用和闭合作用、控制活性成分缓释，这些优良特性使得液晶护肤品具有广阔的发展前景^[3-4]。
液晶护肤品的独特性能和应用，吸引了许多医药和化妆品领域的研究人员对其特殊结构进行了广泛的研究。形成液晶结构的关键在于选用的乳化剂，目前国内外化妆品公司使用的液晶乳化剂有烷基糖苷类、卵磷脂类、蔗糖酯类、磷酸酯类等^[5]。
研究了银耳多糖液晶霜的制备及保湿性能。借助三元相图对液晶乳化剂进行了筛选，单因素实验考察了不同的助乳化剂、油脂和载药量对液晶结构及数量的影响，最终制备了肤感优良的银耳多糖液晶霜，并且以保湿评价和感官评价两种指标对液晶霜的保湿性能和肤感进行了研究。

1 实验部分

1.1 实验材料及仪器
       1.1.1 实验材料
       C14 ~ 22醇/C12 ~ 20烷基葡糖苷（MONTANOV™ L）、鲸蜡硬脂醇(和)椰油基葡糖苷（MONTANOV™ 82），法国赛比克公司；山嵛醇烷基磷酸酯（LC），日光化学；十六十八醇，科宁化工有限公司；十六醇、十八醇，广州舜恩进出口有限公司；辛酸/癸酸甘油三酯（GTCC），科宁化工有限公司；白矿油（15^#白油），中国石化集团杭州炼油厂；聚二甲基硅氧烷，宜昌科林硅材料有限公司；异壬酸异壬酯（ININ）、角鲨烷，广州恒誉化工有限公司；丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物（EMT10）、聚丙烯酰胺（和）C13 ~ 14 异链烷烃（和）月桂醇聚醚-7（Sepige305），法国赛比克公司；复合防腐剂，广州迪美生物科技有限公司；丙三醇，广州市银霖化工有限公司；透明质酸，西安裕华生物科技有限公司。
       1.1.2 实验仪器
       电子天平，上海越平科学仪器（苏州制造）有限公司；万分之一感量电子天平，梅特勒 - 托利多仪器（上海）有限公司；电子显微镜，德国蔡司；六联磁力搅拌器，常州市亿能实验仪器厂；IKA分散机，武汉华创恒盛科技有限公司；皮肤水分含量测试仪CM825，德国CK皮肤水分测试仪。
1.2 实验方法
       1.2.1 制备方法
       准确称取液晶乳化剂、助乳化剂、油脂于烧杯中，在75 ℃的水浴锅中搅拌至溶解成均一的液体，再在油相中加入处方量的增稠剂，在1 800 r/min转速下，继续搅拌5 min，得到均一的液体作为油相。准确称取处方量的银耳多糖，加入适量水，在1 800 r/min转速下，75 ℃的水浴锅中搅拌直至溶解成为透明液体。称取处方质量的透明质酸和增稠剂于另一个烧杯中，加入甘油，用玻棒进行搅拌，而后加入剩余处方质量的水。在75 ℃的水浴锅中，将上述混合液进行混合，在1 800 r/min转速下混合均匀。在高剪切仪12 000 r/min下剪切5 min，在剪切过程中将油相均匀快速倒入水相中。待液晶霜冷却至室温后，加入处方量的复合防腐剂，搅拌至均匀。
       1.2.2 偏光显微镜观察
       取少量样品于载玻片上，用盖玻片压平，置于100倍偏光显微镜下观察，先在明场下观察，调焦至能清楚地看到液晶颗粒，再在偏振光的状态下观察液晶的结构及形态。
       1.2.3 保湿性能评定
       参照文献[6-7]方法，挑选20名合格受试者，并征求他们同意。对他们手臂内侧进行清洗、擦拭，并让他们在恒温（25±2）℃、恒湿（50±20）％环境中静坐30 min后测量皮肤水分空白值。评估员在受试者手臂内侧取（4×4）cm区域，用量程为1 mL的注射器量取0.05 mL样品均匀涂抹在受试部位，并用手指打圈并轻拍至彻底吸收，分别在0.25、0.5 、1 、2 、4 和6 h后测皮肤水分含量，为了使测试结果更加准确，每次测量取四个平行数据，记录其平均值。
       1.2.4 感官性能评定
       参照文献[8-9]方法，挑选20名年龄在20 ~ 40岁的从事过相关化妆品行业的人作为感官评价员，让他们熟悉相关的评分标准和注意事项，在进行测试前5 h内，感官评价员手臂内不得使用任何护肤品。在湿度为（50 ± 20）% 且温度为（25 ± 2）℃的环境中静坐30 min。清洗手臂内侧，擦干后在手臂内侧取（4×4）cm区域，2 min后，用量程为1 mL的注射器（去针头）将0.05 mL样品涂于手臂内侧标记区域。用指腹进行涂抹，涂抹3圈后进行评分，继续涂抹至膏霜基本吸收，轻轻拍打涂抹膏霜的地方促进完全吸收，完成剩下的评分事项。统计评价员的评价结果，综合各评价因素的分值进行作图。
感官评价评分标准见表1。        实验结果显示，配方1中选用单一油脂GTCC时，液晶结构清晰，但液晶大小不均一，配方2中选用单一油脂白油，液晶结构不清晰，配方3中单独使用二甲基硅油时出现析出现象，配方4和配方5均为复合油脂，液晶结构清晰，大小均一且数量较多，ININ对硅油具有极其高的溶解性，在含硅油的配方中非常稳定，表现滋润无油腻感，综合评判最终选择配方5，二甲基硅油主要起到调节肤感的作用。
2.1.5 载药量对液晶结构及数量的影响
       银耳多糖作为保湿剂，溶于热水，不溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。当应用于化妆品作用于皮肤时，能够提高皮肤保水能力，提高皮肤的屏障功能，防止水分从皮肤的蒸发。在保证液晶结构清晰的基础之上，提高银耳多糖的添加量，实验过程中分别添加质量分数0.1 %、0.2 %、0.3 %和0.5 %的银耳多糖，分别置于偏光显微镜下查看液晶结构。
       图4（a）~（c）为不同载药含量形成的液晶图。相比空白液晶霜，包载银耳多糖液晶霜在液晶颗粒数量上有减少，银耳多糖较难溶，质量分数0.5 %的载药量难以完全溶解，图（a）和（b）显示载药量为质量分数0.1 %和0.2 %时，液晶结构都较为清晰，分布均匀，图（c）中质量分数0.3 %的银耳多糖液晶霜的液晶形态发生较大改变。为了增强保湿效果，同时使液晶结构保留完整，在空白液晶霜中尽可能增加银耳多糖的含量，确定最终载药量为质量分数0.2 %。